Kromatográfia

Az oldal jelenlegi verzióját még nem ellenőrizték tapasztalt közreműködők, és jelentősen eltérhet a 2019. november 8-án felülvizsgált verziótól ; az ellenőrzések 12 szerkesztést igényelnek .

A kromatográfia ( más görög χρῶμα  - " szín " szóból) az anyagok keverékeinek szétválasztására és elemzésére szolgáló módszer , valamint az anyagok fizikai-kémiai tulajdonságainak tanulmányozása. Az anyagok két fázis  – álló (szilárd fázis vagy közömbös hordozón kötött folyadék) és mobil (gáz- vagy folyadékfázis, eluens ) – közötti eloszlásán alapul . A módszer nevéhez fűződnek az első kromatográfiás kísérletek, amelyek során a módszer kidolgozója, Mikhail Tsvet élénk színű növényi pigmenteket különített el.

A módszer története

A kromatográfiás módszert először Mihail Szemenovics Cvet orosz botanikus alkalmazta 1900 -ban . Kalcium-karbonáttal töltött oszlopot használt a növényi pigmentek elkülönítésére . Az első jelentést a kromatográfiás módszer fejlesztéséről Tsvet készítette 1901. december 30-án a XI. Természettudományi és Orvosi Kongresszuson Szentpéterváron . Az első nyomtatott kromatográfiás munka 1903-ban jelent meg a Proceedings of the Warsaw Society of Naturalists folyóiratban. A „kromatográfia” kifejezés először Tsvet két nyomtatott munkájában jelent meg 1906-ban, amelyeket a német Berichte der Deutschen Botanischen Gesellschaft folyóiratban tettek közzé . 1907-ben Tsvet bemutatja módszerét a Német Botanikai Társaságnak.

1910-1930-ban a módszer méltatlanul feledésbe merült és gyakorlatilag nem is fejlődött.

1931 -ben R. Kuhn , A. Winterstein és E. Lederer kromatográfiával izolált α és β frakciókat kristályos formában a nyers karotinból, ami igazolta a módszer preparatív értékét.

1941-ben A. J. P. Martin és R. L. M. Sing kidolgozta a kromatográfia új formáját, amely a két egymással nem elegyedő folyadék között szétválasztandó anyagok eloszlási együtthatóinak különbségén alapult. A módszert "megosztási kromatográfiának" nevezték.

1944 -ben A. J. P. Martin és R. L. M. Sing javasolta a papírkromatográfiás módszert , amely a kromatográfiás oszlopot szűrőpapírra cserélte. [egy]

1947 -ben T. B. Gapon, E. N. Gapon és F. M. Shemyakin kidolgozta az "ioncserélő kromatográfia" módszerét.

1952 -ben J. Martin és R. Singh megkapta a kémiai Nobel-díjat egy megoszlási kromatográfiás módszer megalkotásáért.

A 20. század közepétől napjainkig a kromatográfia gyorsan fejlődött, és az egyik legszélesebb körben alkalmazott analitikai módszerré vált.

Terminológia

A kromatográfiával kapcsolatos főbb fogalmakat és fogalmakat, valamint azok alkalmazási területeit az IUPAC különbizottsága rendszerezte és egységesítette [2] . Az IUPAC ajánlásai szerint a "kromatográfia" kifejezésnek három jelentése van, és a kémiai tudomány, eljárás és módszer egy speciális szakaszára utal.

Kromatográfiás eloszlási modell

A kromatográfiát leegyszerűsítve úgy tekinthetjük, mint az elválasztási folyamat során végbemenő, folyamatos egyensúlyozási lépések sorozatát. Az oszlop egy kis szakaszában (" lemez ") egyensúly jön létre a mozgó és állófázisban lévő anyag mennyisége között , amelyet az ilyen típusú anyagokra jellemző K eloszlási állandó ír le. Továbbá az anyagnak a mozgófázisban lévő része az áramlásával együtt az oszlop következő szakaszába kerül. Itt is egyensúly jön létre a fázisok között. A 2. ábra a K=1 anyag egyensúlyi eloszlását mutatja öt egymást követő szakaszban. Ez a modell szolgál az úgynevezett "lemezelmélet" alapjául. Emlékeztetni kell azonban arra, hogy ez egy leegyszerűsített ábrázolás, mivel azt feltételezi, hogy minden szakaszban létrejön a teljes egyensúly, ami a valóságban távolról sem igaz, mivel a mozgófázis folyamatosan mozog az oszlopon. A modell azt mutatja, hogy az anyag eloszlása ​​az oszlop szakaszai között megfelel a normál eloszlásnak , és a kromatogramon látható ideális csúcs Gauss-függvény alakja [3] .

A kromatográfia típusainak osztályozása

A kromatográfiás módszerek osztályozásának többféle módja van.

Az álló és mozgó fázis fizikai természete szerint

  1. Folyadékkromatográfia (ha a mozgó fázis folyékony). A folyadékkromatográfia viszont az állófázis aggregációs állapotától függően felosztható szilárd-folyadék fázisra (TLC)  - az állófázis szilárd és folyadék-folyadék fázisú kromatográfia (LLC)  - az állófázis folyékony. A HPLC-t gyakran megosztási kromatográfiának nevezik. A nagy teljesítményű folyadékkromatográfia (HPLC) módszere az egyik leghatékonyabb módszer komplex keverékek elemzésére és szétválasztására. A kromatográfiás elválasztás elve számos technológiai folyamat hátterében is áll. A folyadékkromatográfia elve a keverék komponenseinek szétválasztása a két egymással nem elegyedő fázis közötti egyensúlyi eloszlás különbsége alapján, amelyek közül az egyik álló, a másik mozgékony. A HPLC megkülönböztető jellemzője a nagynyomású (400 bar-ig) és a finomszemcsés szorbensek (1,8 µm-ig) alkalmazása. Ez lehetővé teszi az összetett anyagkeverékek gyors és teljes szétválasztását (átlagos elemzési idő 3-30 perc).
  2. Gázkromatográfia (ha a mozgófázis gáznemű). A gázkromatográfiát az állófázis aggregációs állapotától függően gázadszorpcióra (GTC, GAC) és gáz-folyadékra (GLC) vagy gázelosztásra osztják .

A szorbátok szorbens réteg mentén történő mozgatásának módszerétől függően

  1. Előhívó (eluens)  - felhasználása során a vizsgált keverék mintáját a kiindulási ponton (az oszlop bejáratánál) egy részletben egy elválasztó fúvókába (szorbens) fecskendezzük be. A mozgófázis-áramlás hatására a mintazóna az oszlop mentén mozog, és az egyes mintakomponensek mozgási sebessége fordítottan arányos a hozzájuk tartozó eloszlási állandók értékeivel.
  2. Frontális  - ebben az esetben az elválasztott keverék folyamatosan belép a kiindulási ponton a szorbens rétegbe, és így ténylegesen mozgófázis szerepét tölti be.
  3. Kiszorítás  - a kiszorításos módszerrel történő elválasztás módszere hasonló az előhívó módszerrel történő elválasztáshoz, de nem szorbeáló eluens (mozgófázis) alkalmazása nélkül. A kromatográfiás zónák mozgását úgy érik el, hogy az elválasztott keverék komponenseit olyan anyaggal helyettesítik, amely erősebben szorbeál, mint bármelyik összetevő. Ennek a mintának minden komponense kiszorítja azokat a komponenseket, amelyek az állófázissal kevésbé erősen kölcsönhatásba lépnek, mint saját maguk.
  4. Az elektrokromatográfia  olyan kromatográfiás eljárás, amelyben a töltött részecskék mozgását egy alkalmazott elektromos tér hatására hajtják végre . A részecskék mozgási sebességét tömegük és töltésük határozza meg.

Analitikai célokra a legelterjedtebb a kromatográfia eluens (előhívó) módszere.

A szorbátok mobil és állófázis közötti eloszlását meghatározó folyamat jellegétől függően

  1. Adszorpciós kromatográfia - az adszorpció miatti elválasztás a keverék komponenseinek adott adszorbensre való adszorbeálhatóságának különbségén alapul.
  2. Megoszlási kromatográfia – az elválasztás a szorbátok mobil- és állófázisban való oldhatóságának különbségén, vagy a keletkező komplexek stabilitásának különbségén alapul.
  3. Ioncserélő kromatográfia – az elválasztás az ioncsere egyensúlyi állandók különbségén alapul.
  4. Csapadékkromatográfia - elválasztás a csapadékok eltérő oldhatósága alapján a mozgófázisban.
  5. Affinitáskromatográfia – a komponensek biospecifikus kölcsönhatásán alapul egy affinitásligandummal ;
  6. Méretkizárásos kromatográfia - az elválasztás alapja az állófázisba szétválasztandó anyagok molekuláinak különbsége és permeabilitása. A komponensek molekulatömegük szerinti csökkenő sorrendben eluálódnak.

A szorpciós mechanizmustól függően

A kromatográfia molekuláris, szita, kemiszorpciós és ioncserés részekre oszlik. A molekuláris kromatográfiában az állófázis (szorbens) és az elválasztandó keverék komponensei közötti kölcsönhatási erők jellege a van der Waals típusú intermolekuláris erők.

A kemiszorpciós kromatográfia magában foglalja az üledékes, komplexképző (vagy ligandumcsere), redox kromatográfiát. A kemiszorpciós kromatográfiában a szorpció oka a megfelelő kémiai reakciók.

A végrehajtási technika (a folyamat jellege) szerint

Ossza fel a kromatográfiát:

  1. oszlop (az állófázis az oszlopban van);
  2. sík (sík) - papír és vékonyréteg (álló fázis - papírlap vagy vékony szorbens réteg üveg- vagy fémlemezen);
  3. kapilláris (az elválasztás a cső belső falára helyezett folyékony filmben vagy szorbens rétegben történik);
  4. kromatográfia mezőkön (elektromos, mágneses, centrifugális és egyéb erők).

A kromatográfiás eljárás céljától függően

Létezik analitikai, nem analitikai, preparatív és ipari kromatográfia. Az analitikai kromatográfia célja a vizsgált keverék minőségi és mennyiségi összetételének meghatározása.

A fázisok összesítési állapota szerint

Üzemi nyomás

Az interakció mechanizmusa szerint

Cél szerint

A mintainjektálás módszere szerint

Az analitikai kromatográfia leggyakrabban használt változata . Az elemzett keveréket impulzus formájában az eluensáramba fecskendezik . Az oszlopban a keveréket különálló komponensekre választják szét, amelyek között a mozgófázis zónái vannak.

A keveréket folyamatosan adagoljuk az oszlopba, míg az oszlopból való kilépésnél csak az első, legkevésbé visszatartott komponens izolálható tiszta formában. A fennmaradó zónák 2 vagy több komponenst tartalmaznak. Egy rokon módszer a szilárd fázisú extrakció (szorpciós koncentráció).

Az elválasztandó keverék betáplálása után speciális kiszorító anyagot vezetnek az oszlopba, amely erősebben marad vissza, mint a keverék bármely komponense. Az elválasztott anyagok egymás melletti zónái képződnek.

A kromatográfia külön típusai

Lásd még

Jegyzetek

  1. ↑ Azimov A. A kémia rövid története. / Per. angolról. V.M. Abashkin. - M .: ZAO Tsentrpoligraf, 2002. - S. 193. - ISBN 5-9524-0036-1 .
  2. ↑ A kromatográfiás nómenklatúra  (neopr.)  // Pure and Appl. Chem. . - 1993. - T. 65 , 4. sz . - S. 819-872 .
  3. ↑ Gyakorlati gázkromatográfia: átfogó referencia . Berlin. — 1 online forrás (xv, 902 oldal) p. — ISBN 9783642546402 .
  4. ↑ http://media.iupac.org/publications/analytical_compendium/Cha09sec212.pdf

Források

Linkek

  Ugrás a Wikidata elemre  Szótárak és enciklopédiák
 Kémiai elválasztási módszerek