A gázkromatográfia az anyagok elválasztásának fiziko-kémiai módszere, amely az elemzett keverék komponenseinek eloszlásán alapul két, egymással nem elegyedő és egymáshoz képest mozgó fázis között, ahol a gáz (vivőgáz) a mozgófázis, a szilárd anyag pedig szorbens vagy folyadék áll az állófázis szerepében, inert szilárd hordozón vagy az oszlop belső falán lerakva.
Az alkalmazott állófázis típusától függően a gázkromatográfiát gázadszorpciós (a külföldi tudományos irodalomban gáz-szilárd fázisnak nevezik) és gáz-folyadék kromatográfiára osztják. Az első esetben az állófázis egy szilárd hordozó ( szilikagél , szén , alumínium-oxid ), a második esetben egy inert hordozó felületére lerakódott folyadék.
Gáz-folyadék kromatográfia - a gázelegy szétválasztása a minta komponenseinek folyadékban való eltérő oldhatósága vagy a keletkező komplexek eltérő stabilitása miatt. Az állófázis inert hordozóra lerakott folyadék, a mozgófázis gáz. [egy]
Az elválasztás az elválasztandó keverék komponenseinek illékonyságában és oldhatóságában (vagy adszorbeálhatóságában) fennálló különbségeken alapul.
Ezzel a módszerrel 400-nál kisebb molekulatömegű gáznemű, folyékony és szilárd anyagokat lehet elemezni, amelyeknek meg kell felelniük bizonyos követelményeknek, amelyek közül a legfontosabb az illékonyság, a hőstabilitás, a tehetetlenség és a könnyű előkészítés. A szerves anyagok általában teljes mértékben kielégítik ezeket a követelményeket, ezért a gázkromatográfiát széles körben alkalmazzák a szerves vegyületek elemzésének sorozatos módszereként.
Ennek a kutatási módszernek a fő eszköze egy gázkromatográf :
|
Leggyakrabban ez egy 40 literes henger sűrített vagy cseppfolyósított gázzal , amely általában nagy nyomás alatt van (akár 150 atmoszféra ), reduktor segítségével a kilépő nyomást a kromatográf üzemi nyomására csökkentik (általában a kromatográfok működnek 4-10 atmoszféra nyomás alatt ). A kromatográfiában leggyakrabban héliumot , ritkábban argont és nitrogént , és még ritkábban hidrogént és egyéb gázokat használnak.
Hidrogén vagy nitrogén vivőgázként történő alkalmazása esetén a hidrogén-, illetve nitrogéngenerátorok a palackok mellett gázforrásként is szolgálhatnak .
Oroszországban elfogadták a különféle gázokat tartalmazó palackok színjelölését.
| Gáz | Léggömb színezés | A felirat színe a gáz nevével |
|---|---|---|
| Nitrogén | A fekete | Sárga |
| Hidrogén | sötétzöld | Piros |
| Hélium | Barna | fehér |
| Argon (technikai) | A fekete | Kék |
| Argon (tiszta) | Szürke | Zöld |
| Oxigén | Kék | A fekete |
| éghető gázok | Piros | fehér |
A gázkromatográf ezen alkatrészének célja a gázáramlás szabályozása a rendszerben, valamint a szükséges gáznyomás fenntartása a rendszer bemeneténél. Általában egy reduktort vagy fojtószelepet használnak gázáramlás-szabályozóként .
Úgy tervezték, hogy az elemzett keverék mintáját a kromatográfiás oszlopba szállítsa.
Abban az esetben, ha a kromatográf folyadékminták elemzésére szolgál, a mintainjektáló készüléket párologtatóval kombinálják.
A mintát a rugalmas tömítés átszúrásával egy mikrofecskendő segítségével vezetjük be az elpárologtatóba. Az elpárologtatót általában 50°C-kal magasabb hőmérsékletre melegítik, mint magát az oszlopot. A befecskendezési térfogat 0,1 és több mikroliter között
Gáz-halmazállapotú minták esetén a minta kétféleképpen injektálható:
Az oszlop olyan edény, amelynek hossza jóval nagyobb, mint az átmérője . A gázkromatográfiához kétféle oszlopot használnak - kapilláris és töltött. A töltött oszlopok külső átmérője 2-4 mm, hossza 1-4 méter. A kapilláris oszlopok belső átmérője (ID - belső átmérő) 0,15-0,53 mm , hossza 15-100 m . Az oszlopok gyártásának anyaga üveg , rozsdamentes acél , réz , esetenként fluor -műanyag . Az utóbbi időben a legelterjedtebbek az olvasztott szilícium -dioxidból készült kapilláris oszlopok , amelyek belsejében állófázis van lerakva. Az ilyen oszlopok hossza elérheti a száz, sőt több ezer métert, bár gyakrabban használnak 30-60 m hosszú oszlopokat .
Rendkívül fontos, hogy az oszlopokat sűrűn megtöltsük az állófázissal, valamint biztosítsuk, hogy az oszlop hőmérséklete a teljes kromatográfiás folyamat során állandó legyen. A hőmérséklet fenntartásának pontossága 0,05-0,1 °C legyen. A termosztátok a hőmérséklet pontos szabályozására és fenntartására szolgálnak .
A detektorokat a kromatográfiás oszlop kimeneténél lévő anyagok koncentrációjának folyamatos mérésére tervezték. A detektor működési elve az analitikai komponens olyan tulajdonságának mérésén kell alapuljon, amellyel a mozgófázis nem rendelkezik.
A gázkromatográfiában a következő típusú detektorokat használják: