Titrimetriás elemzés

Az oldal jelenlegi verzióját még nem ellenőrizték tapasztalt közreműködők, és jelentősen eltérhet a 2022. május 19-én felülvizsgált verziótól ; az ellenőrzéshez 1 szerkesztés szükséges .

A titrimetriás analízis (titrálás) az analitikai kémiában gyakran alkalmazott mennyiségi/tömegelemzési módszer , amely egy pontosan ismert koncentrációjú, az analittal való reakcióhoz felhasznált reagensoldat térfogatának mérésén alapul . A titrálás az analit titerének meghatározásának folyamata. A titrálást titrálóval nulláig töltött bürettával végezzük . Más jelekből kiinduló titrálás nem javasolt, mivel a büretta léptéke egyenetlen lehet. A bürettákat munkaoldattal töltik fel tölcséren keresztül, vagy speciális eszközök segítségével, ha a büretta félautomata. A titrálás végpontját (nem tévesztendő össze az ekvivalencia ponttal ) indikátorokkal vagy fizikai-kémiai módszerekkel (elektromos vezetőképesség , fényáteresztés, indikátorelektródpotenciál stb.) határozzuk meg. Az elemzés eredményeit a titráláshoz használt munkaoldat mennyisége alapján számítjuk ki.

A titrimetriás elemzés típusai

A titrimetriás elemzés különféle típusú kémiai reakciókon alapulhat - proton , elektron , elektronpár átvitelével , kicsapási folyamatokkal :

sav-bázis titrálás - semlegesítési reakciók (acidimetria (H 3 O + ), alkalimetria (OH - ));
redox titrálás ( permanganatometria ( KMnO 4 ), jodometria ( I 2 ) , kromatometria ( K 2 Cr 2 O 7 ), bromatometria ( KBrO 3 ), jodotometria ( KIO 3 ), cerimetria ( Ce( SO 4 ) 3 ), vanadatometria ( NH 4 VO 3 ), titanometria ( TiCl 3 ), kromometria ( CrCl 2 ), aszkorbinometria ( C 6 H 8 O 6 )) - redox reakciók ;
csapadéktitrálás ( argentometria ( AgNO 3 ), hexocianoferratometria, merkurometria ( Hg 2 (NO 3 ) 2 )) - rosszul oldódó vegyület képződésével járó reakciók, miközben a kicsapódott ionok koncentrációja megváltozik az oldatban;
komplexometrikus titrálás - erős komplex vegyületek képződésén alapuló reakciók , például komplexonnal (általában EDTA -val ), miközben megváltoztatják a titrált oldatban lévő fémionok koncentrációját [1] .

Titrálási típusok

Megkülönböztetünk direkt, vissza és szubsztituens titrálást.

Közvetlen titrálásnál egy titrálóoldatot ( munkaoldatot) adunk kis részletekben az analit oldatához ( egy alikvot vagy lemért minta, a titrálható anyag ).
A visszatitrálás során először egy speciális reagenst ismert feleslegben adnak az analit oldatához, majd titrálják annak maradékát, amely nem ment be a reakcióba. A visszatitrálási technikát akkor alkalmazzák, ha a reakció sebessége alacsony, nem található indikátor , vagy mellékhatások figyelhetők meg (például az analit elvesztése az illékonyság miatt ).

Példák vissza titrálásra:

1) A mangán (IV)-oxid MnO 2 közvetlen titrálása vas(II)-szulfát FeSO 4 -tal lehetetlen az alacsony reakciósebesség miatt:

{\mathsf ({\mbox{Mn}}{\mbox{O}}_{2}}}+2{\mbox{Fe}}^{2+}+4{\mbox{H}} ^{+}\leftrightarrow {\mbox{Mn}}^{2+}+2{\mbox{Fe}}^{3+}+2{\mbox{H}}_{2}{\mbox{O }}

Ezért egy MnO 2 mintát ismert feleslegben vett standard FeSO 4 oldattal kezelünk , és a reakció befejeződéséig melegítjük. Az el nem reagált Fe 2+ -ot kálium-dikromát K 2 Cr 2 O 7 standard oldatával titráljuk .

2) Sztöchiometrikus reakció

{\mathsf {5}}{{\mbox{N}}{\mbox{O}}_{2}^{-}}+2{{\mbox{Mn}}{\mbox{O} }_{4}^{-}}+6{\mbox{H}}^{+}\leftrightarrow 2{\mbox{Mn}}^{2+}+5{{\mbox{N}}{\ mbox{O}}_{3}^{-}}+3{\mbox{H}}_{2}{\mbox{O}}

bonyolítja a salétromsav HNO 2 bomlását , amely savas környezetben képződik:

{\mathsf {2}}{{\mbox{H}}{\mbox{N}}{\mbox{O}}_{2}}\leftrightarrow {\mbox{N}}{\mbox{ O))+{\mbox{N}}{\mbox{O}}_{2}+{\mbox{H}}_{2}{\mbox{O}}

A nitrogén-oxidok illékonysága miatt az analit elveszik. Ezért a KMnO 4 kálium-permanganát standard oldatának feleslegét adjuk a nitrithez , megsavanyítjuk, és a reakció befejeződése után a maradék permanganát-iont titráljuk.

A szubsztitúciós titrálás során az analit sztöchiometrikus reakcióját hajtjuk végre egy segédreagenssel, és az ekvivalens mennyiségben kapott terméket megfelelő titrálószerrel titráljuk. Szubsztituens titrálást alkalmazunk, ha a reakció nem sztöchiometrikus vagy lassan megy végbe.

Példák a helyettesítő titrálásra:

1) A dikromát (Cr 2 O 7 2- ) és tioszulfát (S 2 O 3 2- ) ionok kölcsönhatása nem sztöchiometrikusan megy végbe. Ezért egy Cr 2 O 7 2- tartalmú oldatot adunk a KI kálium-jodid oldatához, amely sztöchiometrikusan reagál vele :

{\mathsf {{\mbox{Cr}}_{2}{\mbox{O}}_{7}^{2-}}}+6{\mbox{I}}^{-}+ 14{\mbox{H}}^{+}\leftrightarrow 2{\mbox{Cr}}^{3+}+3{\mbox{I}}_{2}+7{\mbox{H}}_ {2}{\mbox{O}}

A dikromátnak megfelelő mennyiségben felszabaduló jódot nátrium- tioszulfát Na 2 S 2 O 3 oldatával titráljuk :

{\mathsf {\mbox{I}}}_{2}+2{{\mbox{S}}_{2}{\mbox{O}}_{3}^{2-}}\ balra jobbra nyíl 2{\mbox{I}}^{-}+{{\mbox{S}}_{4}{\mbox{O}}_{6}^{2-}}

2) Az ólom meghatározásához több egymást követő sztöchiometrikus szubsztitúciós reakciót kell végrehajtani:

{\mathsf {\mbox{Pb}}}^{2+}+{{\mbox{Cr}}{\mbox{O}}_{4}^{2-}}\leftrightarrow {{\ mbox{Pb}}{\mbox{Cr}}{\mbox{O}}_{4}}

{\mathsf {2{\mbox{Pb}}{\mbox{Cr}}{\mbox{O}}_{4}}}+2{\mbox{H}}^{+}\leftrightarrow 2{\mbox{Pb}}^{2+}+{{\mbox{Cr}}_{2}{\mbox{O}}_{7}^{2-}}+{\mbox{H} }_{2}{\mbox{O}}

{\mathsf {{\mbox{Cr}}_{2}{\mbox{O}}_{7}^{2-}}}+6{\mbox{I}}^{-}+ 14{\mbox{H}}^{+}\leftrightarrow 2{\mbox{Cr}}^{3+}+3{\mbox{I}}_{2}+7{\mbox{H}}_ {2}{\mbox{O}}

{\mathsf {\mbox{I}}}_{2}+2{{\mbox{S}}_{2}{\mbox{O}}_{3}^{2-}}\ balra jobbra nyíl 2{\mbox{I}}^{-}+{{\mbox{S}}_{4}{\mbox{O}}_{6}^{2-}}

A tioszulfát ion mennyisége megegyezik az ólomionok mennyiségével [1] .

A titrálás munkamódszerei

Pipettázási módszer: egy adott térfogatú mérőlombikból pipettával vett oldat különböző részeinek ( alikvot részeinek) titrálása, amelyben a vizsgálandó anyag mintáját feloldják. A párhuzamos titrálások eredményeiből megtaláljuk a számtani középértéket, és ezt felhasználjuk az analit tömegének kiszámításához.
Külön mérlegelési módszer: egy analitikai mérlegen vett anyag több kimért részét kis térfogatú oldószerben feloldjuk, és mindegyik oldatban titráljuk.

A pipettázási módszer gyorsabb és kevésbé munkaigényes, ugyanakkor kevésbé pontos, mint az egyedi minták módszere [1] .

Galéria

Titrálási folyamat
Az iskolások megtanulnak titrálni
Berendezés automatikus titráláshoz

Jegyzetek

↑ 1 2 3 Az analitikai kémia alapjai, 2004 .

Irodalom

Az analitikus kémia alapjai / szerk. Yu. A. Zolotova . - 3., átdolgozott. és további - M . : Feljebb. iskola, 2004. - T. 2. - 503 p. — (Klasszikus egyetemi tankönyv).