Cerimetria

A cerimetria egy redox titrálási módszer, amely cérium (IV) vegyületeket érintő reakciókon alapul .

Elmélet

A cerimetria fő reakciója az

{\mathsf {Ce^{4+}+e^{-}\rightarrow Ce^{3+}\ \ E_{Ce^{4+}/Ce^{3+}}^{0}= 1,74\B}}

A potenciál függ mind a közeg pH-értékétől a Ce 4+ ion erős hidrolizálhatósága miatt, mind a sav természetétől a Ce 4+ komplexek savas anionokkal képződése miatt.

A Fe 2+ , Sn 2+ , Sb 3+ , As 3+ , U 4+ redukálóionokat közvetlen cerimetriás titrálással, az oxidálószereket MnO 2 , PbO 2 pedig maradéktitrálással határozzuk meg . Ezenkívül a cerimetriát sikeresen alkalmazzák számos szerves anyag meghatározására: oxálsav , borkősav , citromsav és almasav , alkoholok és ketonok .

A cerimetria számos előnnyel rendelkezik más redox titrálási módszerekkel szemben:

a reagensek stabilitása tárolás és melegítés közben
nem tartalmaznak olyan melléktermékeket, amelyek csökkentik a titrálási pontosságot
sósavas környezetben való felhasználás lehetősége ( permanganatometria esetében a Cl - ion oxidációja miatt kizárt ).

Gyakorlat

Az elemzéshez 0,1 M vagy 0,01 M cérium(IV)-nitrát vagy szulfát oldatokat használunk a gyógyszerek pontos tömegének megfelelően, mint például a Ce(NO 3 ) 4 , Ce(SO 4 ) 2 • 2NH 4 NO 3 • 2H 2 O, CeO 2 , más esetekben a Ce (IV) koncentrációját As 2 O 3 (ozmikus sav, mint katalizátor jelenlétében), nátrium-oxalát , Mohr- só vagy jodometriás módszerrel határozzuk meg. A második munkaoldat nátrium- arzenit oldat vagy Mohr-só.

A Ce 4+ ionok sárga színe (a Ce 3+ ion színtelen), melynek intenzitása forró oldatokban növekszik, lehetővé teszi, hogy ne használjunk speciális indikátorokat, hanem a titrálás pontosságának javítása érdekében ferroin , difenil-amin származékok, valamint indikátorként a metilnarancsot és a metilvöröst használják.irreverzibilisen oxidált Ce(IV). A titrálás végpontjának potenciometrikus és amperometrikus meghatározása is lehetséges.

Irodalom

Vasziljev V. P. Analitikai kémia. 1. rész. Gravimetriás és titrimetriás elemzési módszerek. - M . : Felsőiskola, 1989. - 320 p. - 40.000 példány. - ISBN 5-06-000066-4 .
V.V. Bolotov, A. N. Gaidukevich, E. N. Svechnikova et al., Analytical Chemistry. - Harkov: NFAU Kiadó, 2001. - 455 p. - 2500 példány. — ISBN 966-615-079-4 .