Hűtőszekrény (kémia)

Hűtőszekrény (kémia)  - laboratóriumi eszköz folyadékok gőzeinek kondenzálására desztilláció vagy melegítés (forralás) során. Oldószerek desztillálására a reakcióközegből, folyadékkeverékek komponensekre történő szétválasztására ( frakcionált desztilláció ), vagy folyadékok desztillációval történő tisztítására.

Az alkalmazás módjától függően a következő típusú hűtőszekrényeket különböztetjük meg:

• közvetlen hűtő (ereszkedő) - a gőzök kondenzálására és a keletkező kondenzátum eltávolítására szolgál a reakciórendszerből. A kondenzátumot egy gyűjtőlombikba gyűjtjük;
• reflux kondenzátor – gőzök kondenzálására és a kondenzátum visszavezetésére szolgál a reakciómasszába. Az ilyen hűtőszekrényeket általában függőlegesen szerelik fel.

Hűtőszekrények típusai

Fordított vagy emelkedő hűtőket használnak, amikor a reakciót a reakcióelegy forráspontján hajtják végre, de a folyadék desztillációja nélkül; biztosítják a gőzök lecsapódását és a kondenzátum visszaáramlását a reaktorba a hűtő falai mentén.

Dephlegmator - hűtőszekrény a gőz könnyű részének részleges kondenzációjához, reflux .

A laboratóriumi hűtőszekrény legegyszerűbb típusa a léghűtő, amely általában csak egy üvegcső, amelyet a környezeti levegő hűt. Kizárólag magas forráspontú (lehetőleg legalább 300 °C forráspontú) folyadékokkal való munkavégzéshez használják, amelyek vízhűtővel végzett munka során a nagy hőmérséklet-különbség miatt megrepedhetik a hűtőszekrény üvegét.

Hűtőszekrény típusok:

• Liebig hűtőszekrény  - használható közvetlen és fordított
• Vesta hűtőszekrény - a Liebig hűtőszekrény módosítása, amelyet egy ívelt cső jellemez. Körülbelül kétszer olyan produktív, de frakcionált desztillációra nem nagyon alkalmas , mivel a kondenzátum egy része visszamarad a hajlatokban.
• hűtőszekrény Allina (labda)
• graham hűtőszekrény
• Dimroth hűtőszekrény
• Friederichs hűtőszekrény
• Städeler hűtőszekrény
• Schirm-Hopkins hűtőszekrény
• Merülő hűtő "hűtő ujj"

Alkalmazás

Ha 180 °C használnak - Liebig, golyó, tekercs stb.vízhűtőketalatti forráspontú dietil-éter ). Az ujjhűtőket általában visszatérő hűtőként vagy gőzök kondenzálására használják a szublimáció során .

Kialakításában a legegyszerűbb hűtőszekrények közé tartozik, és egy hosszú üvegcső. Az ilyen hűtőszekrényt csak akkor használják, ha magas forráspontú folyadékokkal dolgoznak (forráspont több mint 150 ° C), mivel a levegő hűtő hatása kicsi. A hűtőszekrény közvetlen vagy fordított kivitelben is használható. Inverz hűtőszekrényként ez a típusú hűtőszekrény nem hatékony: a folyadék mozgása elsősorban a lamináris áramlásnak felel meg, és az anyag könnyen "kilövellődik". Egy ilyen hűtőszekrény ereszkedő hűtőszekrényként használható nem túl magas desztillációs sebességgel a 150 ° C -nál magasabb forráspontú anyagokhoz .

Fordítva használva. A golyós hűtők hatékonyabbak, mint a hagyományos (egyenes kivitelű) léghűtők a nagyobb hőátadó felület miatt. Az ilyen hűtőszekrényeket félmikroszintézisben alkalmazzák, ahol az eltávolított hő mennyisége kicsi, és a levegőhűtés elégséges még alacsony forráspontú anyagok kondenzálásához is. (Ha szükséges, ebben az esetben a hűtőszekrényt becsomagolhatjuk nedves szűrőpapírral.)

Főleg ereszkedőként használják kb . 160 °C-ig. A folyóvíz hűtőfolyadékként szolgál a 120 °C-nál alacsonyabb forráspontú anyagok és a 120-160 °C közötti tartományban  álló víz számára.

A Liebig hűtőszekrény két egymásba zárt üvegcsőből áll. A belső csövön a folyékony gőz, a külső csövön (ing) pedig hűtőközeg (hideg víz) halad át.

Ezzel szemben egy ilyen hűtőszekrény hatástalan, mivel kis hűtőfelülettel és lamináris gőzáramlással rendelkezik; erre a célra csak viszonylag magas forráspontú ( 100°C feletti forráspontú) vegyületekhez használják. A hűtő külső felületén lecsapódik a légköri nedvesség, amely a vékony rész kapillárisszivárgásain keresztül a lombik belsejébe kerülhet, ezért a hűtőn és a lombikon lévő vékony részeket alaposan meg kell kenni. Száraz szűrőpapírból készült mandzsettát is javasolt feltenni a hűtőszekrénnyel a rész fölött. A magasabb forráspontú folyadékok az A csomópontnál belső feszültséget okozhatnak, ami az üveg megrepedését okozza. Ezért a Liebig hűtőszekrények nem készülhetnek nem hőálló üvegből.

Kizárólag fordítva használatos. Mivel ez a hűtőszekrény gömb alakú tágulásokkal rendelkezik, a gőzáram turbulenssé válik; egy ilyen hűtőszekrény hűtő hatása sokkal nagyobb, mint a Liebig hűtőszekrényé. A külső felületén azonban a légköri nedvesség is lecsapódik, és az A csomópont is veszélyes. A hűtőfolyadékot alulról felfelé szállítjuk. Kényelmes a keverőtengelyt egy golyós hűtőn keresztül behelyezni, különféle anyagokat juttatni a reaktorba, amelyeket a kondenzátum jól bemos a lombikba, és felmelegíti. Az ilyen hűtőszekrényekben a golyók száma jellemzően 3 és 8 között van. Az elárasztás elkerülése érdekében, amikor a kondenzátumnak nincs ideje forrásban lévő folyadékkal visszafolyni a lombikba, a fordított golyós hűtőt ferde helyzetben kell felszerelni, de a lejtőn ne legyen túl nagy, hogy a kondenzvíz ne halmozódjon fel a golyókban. A kondenzátum felhalmozódása a hűtőszekrény hatékony hűtőfelületének csökkenéséhez vezet.

Soha ne használja fordítva, mert a tekercs hajtásain nem jól lefolyó kondenzvíz kiszóródhat a hűtőszekrényből és balesetet okozhat. A függőlegesen szerelt tekercshűtő a leghatékonyabb lefolyós hűtő, különösen alacsony forráspontú anyagokhoz.

Szerpentinhűtő átalakítása, amelyben a hűtőedény megtölthető jég és nátrium-klorid, szilárd szén-dioxid acetonnal stb. keverékével. Egy ilyen hűtőszekrény nagyon alacsony hőmérsékleten forrásban lévő anyagok kondenzálására használható.

Nagyon hatékony reflux kondenzátor. Lefolyócsőként is használják, ha a tekercs viszonylag nagy desztillátumvesztesége elhanyagolható. A tekercs és az A köpeny csatlakozása a nagy hőmérséklet-különbséggel rendelkező zónán kívül van, ezért ha ilyen hűtőszekrényt használ, amikor 160 ° C feletti forráspontú folyadékokkal dolgozik, nem kell félnie a komplikációktól. Mivel a hűtőszekrény külső burkolata szobahőmérsékletű levegő, a légköri nedvesség nem csapódik le a felületén (lásd fent). Igaz, az alacsony forráspontú anyagok az ing belsejében „kúszhatnak”, és ezáltal „elhúzhatják” a hűtőzónát. A Dimroth hűtőszekrény ezért nem alkalmas viszonylag alacsony forráspontú anyagokhoz, például éterhez. A hűtőszekrény felső nyitott végén a vízellátó tömlőkön könnyen lecsapódik a légköri nedvesség, ezért kalcium-klorid csővel van ellátva.[ pontosítás ] .

Ezt a speciálisan kialakított refluxkondenzátort (nem kell külön rögzíteni a hűtőrendszerben) elsősorban a félmikro módszerekhez használható készülékekben használják. Ha a dugón lévő reakcióedénybe egy „hűtőujjat” helyeznek, a műszert nem szabad lezárni.

Telepítés

A vegyszeres hűtőszekrények fordítva vagy lefelé fordítva is használhatók (az eszköz beszerelésekor eltérnek a helyzettől és a rögzítési módtól).

A hűtő teteje egy Wurtz-lombikhoz, egy Wurtz - fejhez vagy egy, a kezdeti keveréket tartalmazó lombikból kinyúló csőhöz csatlakozik. Az alsó rész az allonge -hoz csatlakozik, amelyen keresztül a szintézis- vagy desztillációs termék bejut a vevőbe.

A hűtőközeget (víz) kizárólag alulról felfelé szállítjuk. Ha a hűtőközeget felülről lefelé adagoljuk, a hűtőköpeny feltöltése hiányos lesz, ami a hűtést nem hatékony. Ezen túlmenően, ilyen ellátás esetén a hűtőszekrény meghibásodhat (repedhet) a köpeny helyi túlmelegedése miatt.

Folyamatosan ügyelni kell arra, hogy a víz keringése a hűtőszekrény köpenyén keresztül ne álljon le, mivel a hűtőszekrény kikapcsolása tüzet és robbanást okozhat.

Galéria

• Liebig hűtőszekrény

• Hűtőszekrény Allina (labda)

• Graham hűtőszekrények (tekercses)

• Dimrota hűtőszekrény

• ujj alakú hűtőszekrény

Irodalom

• A Wikimedia Commons rendelkezik a Hűtővel kapcsolatos médiával (kémia)

• Voskresensky P.I.  A laboratóriumi munka technikája: útmutató. 10. kiadás, ster. - M .: Kémia, 1973. - 717 p.