Transzmissziós elektronmikroszkóp

Transzmissziós (transzmissziós) elektronmikroszkóp (TEM, angol, TEM - Transmission elektronmikroszkóp) - olyan eszköz, amely egy mintán áthaladó elektronsugár segítségével kép készítésére szolgál .

Más típusú elektronmikroszkópoktól abban különbözik, hogy az elektronsugár átsüt a mintán, az elektronok inhomogén abszorpciója a minta különböző részeinél kétdimenziós képet ad az átvitt elektronfluxus sűrűségének eloszlásáról. A mintán áthaladó áramlást ezután mágneses elektronlencsék ( elektronoptika ) fókuszálják a rögzítési felületre nagyított méretben. Rögzítési felületként fluoreszkáló képernyőket használnak foszforréteggel , fotófilmmel vagy fotólemezzel, vagy töltéscsatolt eszközökkel ( CCD mátrixon ). Például a foszforrétegen világító látható kép képződik.

Mivel az elektronfluxust erősen elnyeli az anyag, a vizsgált mintáknak nagyon kis vastagságúaknak kell lenniük, az úgynevezett ultravékony mintáknak. Az ultravékony mintát 0,1 µm-nél kisebb vastagságúnak tekintik .

Történelem

Az első TEM-et Max Knoll és Ernst Ruska német elektronikai mérnökök hozták létre 1931. március 9-én .

Az első használható TEM-et Albert Prebus és J. Hillier építette meg a Torontói Egyetemen ( Kanada ) 1938 -ban a Knoll és Ruska által korábban javasolt elvek alapján.

1986- ban Ernst Ruske Nobel-díjat kapott a TEM létrehozásáért .

Elméleti alapok

Elméletileg az optikai mikroszkóp lehetséges maximális felbontását a következők korlátozzák:

• a minta megvilágításához használt hullámhossz ;
• az optikai rendszer szögapertúrája - az úgynevezett Abbe-határ , amely kifejeződik:

A képletből az következik, hogy optikai mikroszkópban elvileg a megvilágító fény hullámhosszánál kicsivel kisebb felbontás nem érhető el, mivel a törésmutató nem lehet túl nagy, a gyakorlatban merülőmikroszkópos lencséknél kb. 1,5, és a szög szinusza mindig kisebb, mint 1.

A 20. század elején a tudósok megvitatták a látható fény viszonylag nagy hullámhosszának ( 400-700 nanométeres hullámhosszúság ) korlátainak leküzdését elektronsugár használatával, mivel az elektron de Broglie hullámhossza, még akkor is, ha nem. túl nagy energiák, sok nagyságrenddel kisebb, mint a látható hullámhossz.

Az elektronmikroszkópban az elektronok áramlását termikus vagy térkibocsátás hozza létre . Az első esetben az elektronokat forró volfrámhuzal (lásd izzószál ) vagy forró lantán-hexaborid egykristály bocsátja ki .

A kibocsátott elektronok nagy potenciálkülönbséggel felgyorsulnak, és "megvilágítják" a mintát. A mintán áthaladó áramlást az elektronáram-sűrűség térbeli modulálja, a mintaterületek elektronok számára való „átláthatóságától” függően, majd elektromágneses (vagy kis felbontású mikroszkópban elektrosztatikus) lencsékkel fókuszálja a rögzítési felületre. sokszorosára nagyított méretben.

Eszköz

A PEM a következő összetevőket tartalmazza:

• vákuumrendszer a levegő eltávolítására és az elektronok átlagos szabad útjának növelésére;
• tárgyasztal : mintatartó, a tartó helyzetének működés közbeni megváltoztatására szolgáló mechanizmusok és vákuumzárak ;
• elektronforrás : elektronikus keresőlámpa (elektronágyú), amely megvilágító elektronáramlást (nyalábot) hoz létre;
• nagyfeszültségű forrás elektronok gyorsítására ;
• nyílások  - membránok, amelyek korlátozzák az elektronsugár divergenciáját;
• elektromágneses lencsék (és néha elektrosztatikus lencsék) rendszere az elektronsugár szabályozására és fókuszálására;
• fluoreszkáló képernyő , amelyre felnagyított elektronikus képet vetítenek (a digitális képdetektorok fokozatosan megszüntetik).

A kereskedelmi TEM-ek további eszközöket is tartalmazhatnak, például egy szkennelési mellékletet, amely lehetővé teszi a raszteres TEM módban történő munkát ).

Vákuumos rendszer

A vákuumrendszer arra szolgál, hogy alacsony maradéknyomásra (általában 10-4 Pa [1] ) levegőt pumpáljon abból a tartományból , ahol az elektronsugár terjed, és jelentéktelenre csökkenti az elektronok ütközésének gyakoriságát a maradékgáz atomjaival. szint - az átlagos szabad út növekedése .

Az üzemi nyomásra történő szivattyúzás vákuumrendszere több szakaszból áll:

1. forgó vagy membránszivattyú - 1. fokozatú elülső szivattyúk;
2. turbomolekuláris vagy diffúziós szivattyú - 2. fokozatú nagyvákuumszivattyúk;
3. heteroion szivattyúk a terepi emissziós elektronágyú üregének kiszivattyúzásához (ha van ilyen).

Az 1. fokozatú szivattyú eléri a 2. fokozatú szivattyú működtetéséhez szükséges nyomást (alacsony vákuum). A 2. fokozatú szivattyú a nyomást a kívánt üzemi értékre csökkenti.

A PEM részei feloszthatók:

• speciális gázleválasztó nyílás ( ang.  nyomáskorlátozó nyílás ), amely átengedi az elektronnyalábot , de akadályozza a maradék gázok cseréjét a vákuumrendszer részei között;
• tolózárak a mikroszkóp vákuumrészeinek elválasztására ,  és különböző vákuumszintek létrehozására használhatók a vákuumrendszer különböző részein (például egy terepi emissziós FEM felszerelhető külön rendszerrel az elektronágyúból levegő pumpálására 10 -4 ... 10 -7 Pa és az alatti ultramagas vákuum létrehozásához ; a szivattyúrendszer tartalmazhat heteroionos szivattyút ).

Tárgy táblázat

Az objektumtáblázatot úgy tervezték, hogy a mintát elektronbesugárzás közben tartsa, és a következő elemekből áll:

• mintatartó;
• a tartó helyzetének megváltoztatására szolgáló mechanizmusok (forgatás, dőlés);
• zárak , amelyek lehetővé teszik a tartóba a mintával együtt a TEM vákuumkörnyezetbe való belépést anélkül, hogy a teljes vákuumrendszert újraszivattyúznák.

A mintákat vagy egy speciális rácsra helyezik, vagy mintatartó formájúra vágják (önhordó minták).

A tartó alkalmas rácsok és szabványos méretű önhordó minták rögzítésére is. A közös TEM háló átmérője 3,05  mm .

Elektronikus reflektorfény

Az elektronikus keresőlámpát (elektronpisztoly) úgy tervezték, hogy elektronsugarat hozzon létre termikus (termoelektronikus fegyverek) vagy terepi (terepi emissziós fegyverek) emisszió segítségével.