A metanátor egy gázkromatográfban használt berendezés a szén- dioxid és a szén-monoxid alacsony koncentrációjának kimutatására . A metanátor egy lángionizációs detektorból és egy előtte elhelyezett, finom nikkellel töltött katalitikus reaktorból áll , ahol a szén-oxidokat metánná hidrogénezik . A metánt ezután a FID érzékeli .
Porter és Volman [1] írta le a szén-monoxid on-line katalitikus redukcióját metánná az utóbbi FID -en történő kimutatására , akik azt javasolták, hogy a szén-dioxid és a hidrogén is átalakítható metánná ugyanazon a nikkelkatalizátoron. Ezt Jones és Thompson [2] is megerősítette, akik meghatározták az egyes gázok optimális működési paramétereit.
CO 2 + 2H 2 ↔ CH 4 + O 2
2CO + 4H 2 ↔ 2CH 4 + O 2
A katalizátor 2%-os nikkelbevonatból áll Ni-nitrát formájában, amelyet kromatográfiás hordozóra, például Chromosorb G-re helyeztek. Egy 1,5"-es ágyat egy 8" × 1/8"-os rozsdamentes acél U-cső ívébe töltenek. úgy, hogy végei lefelé nyúljanak ki az oszlopkemencében, hogy megkönnyítsék a csatlakozást az oszlop kimenetéhez vagy a FID -hez és a FID aljához, vagy hidrogén hordozógázként történő felhasználása révén.
Mind a CO, mind a CO 2 átalakulása CH 4 -gyé 300 °C alatti katalizátorhőmérsékletnél kezdődik, de nem megy végbe, és a csúcs jól látható csóvával rendelkezik. Körülbelül 340 °C-on az átalakulás teljessé válik, amint azt a területmérések is jelzik, de van némi csóva, ami korlátozza a csúcs magasságát. 360°C-380°C-on a csóva megszűnik, és a csúcsmagasság gyakorlatilag nem változik 400°C-ig. Bár arról számoltak be, hogy 350°C feletti hőmérsékleten a CO bomlásnak indul és szén keletkezik [3] , ez meglehetősen ritka jelenség.
A konverziós hatásfok közel 100%-os a minimálisan kimutatható szinttől egészen a detektoron lévő kb. 5×10 -5 g/s CO vagy CO 2 áramlásig. Ez körülbelül 200 ppb minimális kimutatható koncentrációnak és körülbelül 10%-os maximális koncentrációnak felel meg egy 0,5 ml-es mintában. Mindkét érték a csúcs szélességétől függ.
Bizonyos elemek és vegyületek deaktiválhatják a katalizátort. Laboratóriumunkban a következőket teszteltük:
Mivel a katalizátor a redukálás előtt hordozós nikkel-oxidból áll , várhatóan tiszta O 2 -vel regenerálható . Sem a tiszta O 2 -vel végzett kezelés normál üzemi hőmérsékleten, sem a tiszta H 2 -árammal való érintkezés általában nem jár sikerrel. Lehetséges, hogy az O 2 magasabb hőmérsékleten történő kezelése sikeres lett volna, de mivel ez a katalizátor eltávolítását jelenti a csőből, könnyebb később újracsomagolni vagy a teljes csövet kicserélni. Ismeretes, hogy egyes katalizátorok javították teljesítményüket a H2 áramlási irányának megfordításával a katalizátoroszlopban .
Általában a katalizátor tökéletesen működik, kivéve, ha a minta valamely komponense tönkreteszi, például nyomokban (és nem észlelhető) kéntartalmú gázok. A katalizátormérgezés hatása mindig ugyanaz – a CO és a CO 2 csúcsai kezdenek nyomokat adni. Ha csak a CO ad csóvát, akkor lehetséges, hogy az okot az oszlopban kell keresni, például a 13X molekulaszita mindig kis csóvát okoz a CO-ban. Ha a csóva minimális, a katalizátor hőmérsékletének emelése elegendő javulást jelenthet a további felhasználáshoz.
Frissen töltött katalizátor esetén a csóva általában azt jelzi, hogy a katalizátorágy egy része nem elég forró. Ennek oka lehet, hogy a réteg túlságosan benyúlik az U-cső lábaiba. Lehetséges, hogy egy hosszabb réteg javítja a felső konverziós határt, de ha ez a cél, akkor a csomag továbbra sem terjedjen túl a fűtőblokkon.