Duff reakció

Az oldal jelenlegi verzióját még nem ellenőrizték tapasztalt közreműködők, és jelentősen eltérhet a 2019. július 16-án felülvizsgált verziótól ; az ellenőrzések 2 szerkesztést igényelnek .

A Duff-reakció  - a fenolok formilezése urotropin hatására savas közegben, főleg a hidroxilcsoporthoz képest orto -helyzetben megy végbe, az elfoglalt orto -helyzetű fenolok a reakciókörülmények között para -formil-származékokat képeznek . 1932-ben Duff javasolta fenolok formilezési módszereként [1] , majd később kiterjesztette aromás aminokra és alkilarénekre is.

Reakció mechanizmus

A Duff-reakció többlépcsős, és az urotropin protonálásával kezdődik, hogy létrejöjjön az elektrofil metilénimin intermedier, majd az aromás magon elektrofil protonszubsztitúció következik . A következő lépés megegyezik a Sommle-reakció második lépésével : a kapott benzil-amint metilén-iminnel vagy az urotropin metilén-imin-részével oxidálják, és Schiff-bázist képeznek, amely aldehiddé hidrolizál:

A reakció során benzil-amin és Schiff-bázis képződését Duff észlelte, aki a β-naftol formilezése során izolálta és azonosította a 2,2'-dihidroxi-1-naftilidén-1-naftil-metil-amint intermediert [2] .

Példák

Alkalmazhatóság és módosítások

A reakció Duff által javasolt eredeti változatában fenol és urotropin keverékét jégecetben hevítik, majd a keletkező Schiff-bázist (amely gyakran izolálható) [2] vizes savoldattal hidrolizálják.

Alkoxi- és klórfenolok, naftolok lépnek be a reakcióba, míg a formilezés az o - helyzetben, vagy ha mindkét o -helyzet elfoglalt, a p-helyzetben, a szalicilsav ilyen körülmények között o- és p -formilezési termékek keverékét adja. . A hozam kicsi, 10-45%.

A módszer módosítása a trifluor-ecetsav mint savkatalizátor alkalmazása , ebben az esetben fenolok, alkil- és alkoxibenzolok, valamint difenil-éter formilezése lehetséges közepes és jó hozammal (2,6-dimetil-fenol esetén 95%). , a fenolok formilezése ebben az esetben főleg p - helyzetben történik [3] .

Jegyzetek

  1. Duff, JC; EJ Bills. Reakciók hexametiléntetramin és fenolos vegyületek között. I. rész. Új módszer a 3- és 5-aldehidosalicilsavak előállítására  //  Journal of the Chemical Society : folyóirat. - Chemical Society , 1932. - január 1. ( 0. sz.). - P. 1987-1988 . — ISSN 0368-1769 . - doi : 10.1039/JR9320001987 .
  2. 1 2 Duff, JC; EJ Bills. Reakciók hexametiléntetramin és fenolos vegyületek között. rész II. Fenol-aldehidek képződése. A p-nitrofenol megkülönböztető viselkedése  //  Journal of the Chemical Society : folyóirat. - Chemical Society , 1934. - január 1. ( 0. sz.). - P. 1305-1308 . — ISSN 0368-1769 . - doi : 10.1039/JR9340001305 .
  3. Smith, William E. Aromás vegyületek formilálása hexametiléntetraminnal és trifluor-ecetsavval  // The  Journal of Organic Chemistry : folyóirat. - 1972. - 1. évf. 37 , sz. 24 . - P. 3972-3973 . — ISSN 0022-3263 . - doi : 10.1021/jo00797a057 .