Az infravörös spektrométer az anyagok infravörös abszorpciós, átviteli vagy reflexiós spektrumának rögzítésére szolgáló eszköz .
Egy tipikus diszperzív IR spektrométer a következőképpen működik. A polikromatikus forrásból származó sugárzás egy mintával ellátott küvettán halad át, majd belép egy monokromátorba , amely egy prizma vagy egy diffrakciós rács. Továbbá a spektrumra bontott infravörös sugárzás egy keskeny résen halad át, amely lehetővé teszi a kívánt spektrális tartomány kiválasztását és a detektorra irányítását, ahol meghatározzák annak intenzitását. A teljes spektrális tartományon a prizma vagy a diffrakciós rács elforgatásával való áthaladás érhető el: ebben az esetben a résbe egyenként jut be a különböző hullámhosszú sugárzás , amely lehetővé teszi a spektrum felvételét [1] .
A diszperzív eszköz általában kétsugaras optikai sémával rendelkezik. Nemcsak a mintán áthaladó sugár intenzitását regisztrálja, hanem a referencianyaláb intenzitását is, amely üres küvettán vagy tiszta oldószerrel töltött küvettán halad át. Ezután mindkét nyaláb felváltva esik a monokromátorra és a detektorra, ahol az intenzitásukat összehasonlítják. Szerkezetileg ezt egy kerek tükör segítségével érik el, amelyben a szektorok egy része tükröződik, néhány pedig üres. A tükör ilyen felépítése lehetővé teszi, hogy a mintából a sugárnyaláb átkerüljön a detektorba, vagy az összehasonlító sugár visszaverődjön a detektorra, és a tükör forgása miatt ezek a fázisok gyorsan váltakoznak. A mintából származó nyaláb intenzitásának hányadosa az összehasonlító nyaláb intenzitásával megadja a kívánt T átviteli értéket ( angol transzmisszió , %) [1] .
A Fourier transzformációs infravörös spektrométer fő eleme a Michelson interferométer , amely a következőképpen működik. Koherens fénysugár esik egy sugárosztóra, ami két, megközelítőleg azonos intenzitású sugarat eredményez. Ezután ezek a sugarak mindegyike visszaverődik a tükréről, és visszatér a sugárosztóba, ahol a sugarak egyesülnek, interferenciát keltenek és a detektorra esnek. Az interferométer egyik tükre mozgatható: helyzete folyamatosan változik, ami miatt változó útkülönbség keletkezik . Az útkülönbség nagyságától függően a sugarak fázisba vagy ellenfázisba kapcsolódnak, ami pozitív vagy negatív interferenciához vezet [2] .
Amikor monokromatikus sugárzás halad át az interferométeren , a jel szinusz alakú, amelynek frekvenciája arányos a hullámszámmal. Az infravörös spektrométerek azonban polikromatikus infravörös sugárzást használnak, így a különböző frekvenciájú szinuszosok átfedik egymást, és egy komplex mintázatot alkotnak, amelyet interferogramnak neveznek. Az interferogram a Fourier transzformáció [2] segítségével infravörös spektrummá alakítható .
Ezekben az eszközökben a minta az interferométer és a detektor között helyezkedik el, ellentétben a diszperziós spektrométerekkel, ahol a minta a forrás és a monokromátor közé kerül. Emellett a Fourier-IR spektrométerek általában egysugaras üzemmódban működnek: két spektrumot vesznek fel felváltva (mintával és anélkül), ezek különbsége adja a minta abszorpciós spektrumát [2] .
Az infravörös spektrométer optikai elemeinek (küvettáknak, lencséknek, diszperziós műszernél egy prizmának is) átlátszónak kell lenniük az infravörös sugárzás számára. Mivel az üveg és a kvarc nem felel meg ennek a követelménynek, más optikai anyagokat használnak [3] .
| Anyag | Átlátszó terület (50%) | Megjegyzések | |
|---|---|---|---|
| mikron | cm -1 | ||
| kvarcüveg | 0,25-3,3 | 40 000-3000 | |
| LiF | 0,12–7,0 | 83 000-1400 | Vízben kevéssé oldódik |
| CaF2_ _ | 0,13-11,0 | 77 000-900 | Vízben viszonylag oldhatatlan, ellenáll a legtöbb savnak és lúgnak |
| NaCl KCl |
0,25-16 0,30-20 |
40 000-625 33 333-500 |
Alkoholban és vízben oldódik, olcsó, IR ablakokhoz használják |
| AgCl AgBr |
0,4-30 0,45-30 |
25 000-333 22 222-333 |
Vízben nem oldódik, savakban oldódik, UV -érzékeny |
| KBr | 0,23-25 | 43 500-400 | Jól oldjuk fel vízben, etanolban és glicerinben, kicsit – levegőben, higroszkópos |
| CsBr | 0,24-40 | 41 666-250 | Vízben és savakban oldódik, nagyon higroszkópos |
| ZnSe | 0,5-20 | 20.000-500 | Vízben viszonylag oldhatatlan, savakkal és bázisokkal szemben ellenálló, ATR -hez alkalmas |
| Ge | 2-18 | 5000-555 | Vízben nem oldódik, forró kénsavban és ammóniában oldódik, alkalmas ATR-hez |
| KRS-5 | 0,6—38 | 16 666-263 | Vízben gyengén oldódik, lúgokban oldódik, nem higroszkópos, mérgező, alkalmas ATR-re |
Az infravörös sugárzás spektrométerekben történő regisztrálásához olyan módszereket használnak, amelyek lehetővé teszik a hőmérséklet gyors és pontos meghatározását. A korábbi műszerek hőelemeket vagy Golay cellát használtak erre a célra . Utóbbi működése a gáztáguláson alapul: egy xenonnal töltött, egyik oldalról rugalmas membránnal lezárt kamrát beeső infravörös sugárzás melegíti fel. Melegítéskor a gáz kitágul és deformálja a membránt, melynek helyzetét fénymutató segítségével rögzítjük [4] .