A mikrohullámú spektroszkópia ( eng. microwave spectroscopy ) a molekulák geometriai szerkezetének meghatározására szolgáló technika a mikrohullámú spektrumokból a forgási energiaszintek közötti átmenetek következtében.
A molekulák olyan paramétereinek, mint a dipólusmomentum és a főtengelyekre vonatkozó tehetetlenségi nyomatékok mikrohullámú spektroszkópiával történő meghatározása az esetek túlnyomó többségében az elektromágneses sugárzás abszorpciós spektrumának elemzésével történik 10-40 GHz tartományban, mivel a molekula átmenetei egyik forgási energiaszintről a másikra.
A mikrohullámú spektroszkópiai módszer nagyon pontos viszonylag egyszerű molekulák esetében, de a molekulatömeg növekedésével a rezgés-forgás kölcsönhatás elkezdi befolyásolni a módszer pontosságát. Ezzel a módszerrel számos két-, három- és négyatomos molekula geometriai paramétereit határozták meg nagy pontossággal, és egy olyan érdekes hatást is vizsgáltak, mint az inverzió. A módszer rosszul alkalmazható nem poláris molekulákra, és csak gázfázisú anyagok vizsgálatára használják.