A tégelymentes zónaolvasztás egy olyan módszer, amellyel kis térfogatú olvadékból kristályokat nyernek, ami formálisan egy olyan zónaolvasztás , amely nem használ tégelyt vagy más tartályt.
Valójában a tartály hiánya az olvadt zóna energiaellátásának és eltávolításának módját jelentősen megváltoztatja, összehasonlítva a zóna olvadásával egy tartályban, radikálisan megváltoztatja a fizikai folyamatok lefolyását a zónában, és az olvadéknak és a kristálynak a tartály anyagával való kölcsönhatásából eredő feszültségek és szennyeződések eltűnéséhez vezet. Vagyis a formai hasonlóság ellenére a tégely nélküli zónaolvasztás alapvetően különbözik a tartályos zónaolvasztástól.
Különbséget kell tenni a tégely nélküli zóna olvasztása és a hidegtartályos zóna olvasztása ( ólom ) között is, ha a megolvadatlan anyagból kialakított tartály formálisan jelen van.
Az újraolvasztott anyag munkadarabját és a megfelelő átmérőjű rúd alakú magkristályt koaxiálisan [1] szerelik fel, végeiket megolvasztják és érintkezésbe hozzák. Az olvadék felületi feszültségének erői felelősek az olvadt zóna későbbi visszatartásáért a tuskó és az oltó (vagy részben kész) kristály között.
Az olvadt zóna hőmérsékletének csökkenésével a munkadarab és az átkristályosodott anyag összeolvadhat, majd a forrasztási pont törése és a zóna megrepedése következik be. Ha a zóna túlmelegszik, az olvadt anyag tömege megnő, és lehetővé válik az olvadék kiömlése a zónából. A húzási sebességek, a zóna és a termikus mezők kialakítása, a bevitt energia mennyisége a zóna fagyásának vagy kiömlésének megakadályozása érdekében szigorúan véve nem triviális feladat, különösen a nagy átmérőjű bugák esetében.
A végső kristály nagy átmérője esetén a zóna alakja két csepp formájában is lehet, amelyek vékony nyakkal vannak összekötve egymással. Az induktív fűtőelemnek ebben az esetben van egy lapos része, amely közvetlenül az egykristály perifériás tartományai felett helyezkedik el az isthmus körül.
Az olvadt zónával elválasztott munkadarabot és a rajta kialakított kész kristályt tartalmazó magkristályt lassan lefelé mozgatják a fűtőzónához képest úgy, hogy az olvadt zóna fokozatosan egyre több új munkadarab-metszetet fog be, és a kész kristályt fokozatosan kihúzták a lenti zónából. Ebben az esetben a munkadarab fokozatosan megolvad, és a kész kristály fokozatosan növekszik a munkadarab olvasztása során bekerülő olvadékból. A kész kristály is egy viszonylag kis átmérőjű rúd.
A kész kristály krisztallográfiai orientációja úgy szabályozható, hogy alul egy adott orientációjú oltókristályt helyezünk el.
A kristály adalékolása viszonylag szűk határok között szabályozható ötvözőelemek bevezetésével a létesítmény gáznemű közegébe.
Általános esetben előfordulhat, hogy a végső tuskó és az eredeti tuskó átmérője nem esik egybe. Általános szabály, hogy a munkadarab átmérője egyenlő vagy kisebb, mint a végső kristály átmérője (a kisebb átmérőjű munkadarabokat könnyebb átolvasztani, de ez a végső kristály hosszának csökkenéséhez és a magasság növekedéséhez, ill. a telepítés munkatérfogata).
A technológiai folyamat a következő szakaszokból áll:
1. magkristály és munkadarab elhelyezése a növesztőberendezésben, a berendezés evakuálása, szükség esetén védőatmoszféra kialakítása;
2. a munkadarab alsó részének bejuttatása a fűtőzónába és megolvasztása, amíg kis csepp képződik;
3. magkristály bevezetése a fűtőzónába és érintkezésbe hozása a csepptel;
4. a magkristály fordított előtolása (fel) a munkadarabbal együtt a magkristálynak a zavartalan szerkezetű területre való behatolása érdekében;
5. a magkristály közvetlen ellátása (le) a munkadarabbal együtt a főkristály fokozatos növekedése során;
6. zónatisztítás során az olvadt zóna áthaladása közvetlen beszállítással ugyanazon kristály teljes hosszában, a zónaolvadás folyamata többször is megismételhető - miközben a szennyeződések kiszorulnak a növekvő kristályból annak alsó részébe ;
7. a kristály lehűtése és kirakása a telepítésből, a telepítés előkészítése a következő olvasztásra.
A zóna felmelegítése többféleképpen lehetséges:
1) melegítés indukciós mezővel - vezetők és félvezetők (például szilícium) egykristályainak termesztésére szolgál;
2) optikai forrásból történő melegítés (ún. optikai zónaolvadás) - rendkívül tiszta dielektromos kristályok, például oxidkristályok, gránátok stb.
3) rezisztív fűtőtestről történő fűtés – alacsony olvadáspontú dielektrikumok kristályainak növesztésére szolgál.
A módszernek vannak olyan módosításai, amelyek az átkristályosított és a nem átkristályosított rudak között különböző mértékű eltéréseket mutatnak.
Létezik a módszernek egy olyan módosítása az úgynevezett "lebegő olvadékkal", amely még nem kapott széles körű gyakorlati alkalmazást - az induktormezőben tartály nélkül lebeg egy csepp olvadék, amely a megfelelő konfiguráció és térintenzitás kiválasztásával átkristályosítható. és magkristály bevezetése. 2008-ban az így tartott olvadék maximális tömege a szántóföldön 30-40g volt.
A tégelymentes zónás olvasztást elsősorban ultratiszta egykristályok előállítására használják, ami abból adódik, hogy az olvasztandó anyag nem érintkezik más technológiai anyagokkal. A tuskóban lévő szennyeződések kiszorítása külső forrásból származó szennyeződés hiányában a tégely nélküli zónaolvasztás alkalmazásához vezetett a félvezetőiparban, különösen a poliszilícium gyártásában használt kiváló minőségű nyersanyagok eléréséhez .
A tégelyes zóna olvasztását nem disszociált oxidvegyületek ultratiszta egykristályainak növesztésére használják . A növekedési folyamat a légkörben is végrehajtható, és fókuszáló optikai sugárzással energiát juttatunk a zónába. Ebben az esetben az eljárást "optikai zónaolvasztásnak" nevezhetjük.
A szilícium első egykristályait zónaolvasztással nyerték 1952-1953-ban. a Siemens és a Bell Labs. [2]
A Szovjetunióban az első szilícium egykristályokat zónaolvasztással nyerték 1963-ban a Podolszki vegykohászati üzemben.
A Szovjetunió összeomlása idején a tégely nélküli zóna olvasztásával iparilag 76 mm átmérőjű szilícium egykristályokat állítottak elő. Fő termelőjük a zaporozsjei titán- és magnéziumüzem volt .
2010-ben az anyagok tégely nélküli zónaolvadási módszerekkel történő ipari előállítását a moszkvai régióban a "Nagyon tiszta anyagok kutatóintézete" Tudományos Kutatóintézetben végzik. Emellett egyes helyeken egyetlen laboratóriumi és félipari létesítmények is megmaradtak.
2010-től a legfeljebb 150 mm átmérőjű kristályokat tégely nélküli zónaolvasztással állítják elő, és a még nagyobb átmérőjű kristályok előállítása túlzott munkaerő- és erőforrásköltséggel, illetve nagyobb átmérőjű kristályok előállítása. 200 mm-nél a tégely nélküli zónaolvasztás technológiájának jelenlegi fejlettségi szintje mellett lehetetlennek tekinthető. [3]
| Kémiai elválasztási módszerek | |
|---|---|