A hőelemzés az anyagtudomány azon ága , amely az anyagok tulajdonságainak hőmérséklet hatására bekövetkező változását vizsgálja. Általában több módszer létezik, amelyek különböznek egymástól abban, hogy az anyag milyen tulajdonságát mérik:
A szinkron hőelemzés (STA) általában ugyanazon minta termogravimetriájának (TGA) és differenciális pásztázó kalorimetriájának (DSC) kombinált alkalmazását jelenti ugyanazon a műszeren. Ebben az esetben a kísérleti feltételek mindkét jel esetében gyakorlatilag megegyeznek (légkör, gázáramlási sebesség, telített gőznyomás a mintán, fűtési és hűtési sebesség, a minta termikus érintkezése a tégellyel és a hőmérséklet-érzékelővel, sugárzási hatás stb.). ). A kapott információ tovább bővíthető, ha a CTA műszert gázfázisú elemző rendszerrel (GTA) - FTIR spektroszkópiával (FTIR) vagy tömegspektrometriával (MS) szereljük fel. [egy]
Más (kevésbé elterjedt) módszerek a minta hang- vagy fényemissziójának mérésén, dielektromos anyag elektromos kisülésén vagy terhelt mintában történő mechanikai relaxáción alapulnak.
Mindezen módszerek egyesítő lényege, hogy a minta válaszát a hőmérséklet (és az idő) függvényében rögzítjük.
Jellemzően a hőmérséklet-változást egy előre meghatározott program szerint hajtják végre - a hőmérséklet állandó növekedése vagy csökkentése (lineáris fűtés / hűtés), vagy mérések sorozata különböző hőmérsékleteken (lépéses izoterm mérés). Bonyolultabb hőmérsékleti profilokat is alkalmaznak, oszcilláló (általában szinuszos vagy négyzethullámú) fűtési sebességet (modulált hőmérsékleti hőelemzés) vagy a fűtési sebesség megváltoztatását a rendszer tulajdonságainak változásai alapján (mintavezérelt hőelemzés).
A minta hőmérsékletének szabályozása mellett fontos a mérési környezet (például a légkör) ellenőrzése is. A mérés történhet levegőben vagy inert gáz környezetben (pl. argon vagy hélium). Redukáló vagy reaktív gázközeget is használnak, a mintákat vízbe vagy más folyadékba helyezik. A fordított gázkromatográfia egy olyan technika, amely a gázok és gőzök felülettel való kölcsönhatását vizsgálja – a méréseket gyakran különböző hőmérsékleteken végzik, így a hőelemzés egy formájának tekinthető.
Az atomerő-mikroszkópia vékony szondát használ a felületek topológiájának és mechanikai tulajdonságainak nagy térbeli felbontású megjelenítésére. A forró szonda és/vagy minta hőmérsékletének szabályozásával lehetőség nyílik térbeli felbontású termikus elemzési módszer megvalósítására.
A hőelemzést gyakran használják a szerkezeteken keresztüli hőátadás vizsgálatának egyik fő módszereként is . Az ilyen rendszerek viselkedésének és tulajdonságainak modellezéséhez szükséges alapadatokat a hőkapacitás és a hővezető képesség mérése adja .
A DSC-t és a TGA-t gyakran használják gyógyszerészeti anyagok elemzésére. A DSC lehetővé teszi a különböző hevítési sebességeknél bekövetkező polimorf átalakulások során bekövetkező változások tanulmányozását. Így meghatározható a termék polimorf tisztaságának biztosításához szükséges hevítési sebesség (esetenként akár 750 °C/perc sebesség elérése is szükséges). A TGA-t gyakran használják az oldószermaradék és a nedvesség mérésére, de felhasználható gyógyszerészeti anyagok oldószerekben való oldhatóságának meghatározására is.
A hőre lágyuló polimereket csomagolóanyagokban és háztartási termékekben használják, a DSC-t pedig az ilyen anyagok vizsgálatára, nevezetesen a bennük használt adalékok (ideértve a stabilizátorokat és színező adalékokat) hatásának, a préselési vagy extrudálási folyamat optimalizálásának vizsgálatára. Például az oxidációs indukciós idő DSC-je lehetővé teszi a hőre lágyuló műanyagban (általában poliolefinben) lévő oxidációs stabilizátor mennyiségének meghatározását. Az elemzést gyakran a TGA-val szinkronban végzik, ami segít elkülöníteni a töltőanyagok, a polimer gyanta és más adalékok hatását. A TGA a polimer termikus stabilitására vonatkozóan is információkat szolgáltathat, és értékelheti az adalékanyagok (pl. égésgátlók) hatékonyságát.
A kompozit anyagokat, mint például a szénszálakat vagy az üvegepoxi kompozitokat gyakran vizsgálja a DMA, amely méri az anyagok merevségét, meghatározza az alakváltozási és csillapítási modulust (energiaelnyelés). Az űrrepüléssel foglalkozó vállalatok gyakran használják ezeket az analizátorokat a napi minőségellenőrzés során annak biztosítására, hogy a gyártott termékek megfeleljenek a meghatározott előírásoknak. A Forma-1-es versenyautó-gyártóknak is hasonló igényeik vannak. A DSC-t a kompozit anyagokban használt gyanták térhálósodási tulajdonságainak meghatározására használják, és azt is megerősíti, hogy a gyanta kikeményedik-e, és mennyi hő szabadul fel a térhálósodási folyamat során. A kinetikus prediktív elemzés alkalmazása segíthet a gyártási folyamatok hangolásában. Egy másik példa a TGA használata a kompozitok rosttartalmának mérésére úgy, hogy a mintát a gyanta kilépéséig hevítik, és meghatározzák a tömegveszteséget.