A reflektált elektrondiffrakció ( EBD) egy mikrostrukturális krisztallográfiai technika, amelyet számos anyag krisztallográfiai orientációjának tanulmányozására használnak, és amely felhasználható egyetlen vagy polikristályos anyag textúrájának vagy előnyös orientációinak tanulmányozására. A DOE hét kristályrendszer indexelésére és definiálására használható, valamintfeltérképezésére, hibák vizsgálatára, fázisok meghatározására és szétválasztására, szemcsehatárok és morfológia tanulmányozására, mikrotörzsek feltérképezésére stb. Röntgendiffrakciós elemzés , neutrondiffrakció és elektrondiffrakció a TEM -ben .
A Bragg által visszavert elektrondiffrakció alapján . Ezt pásztázó elektronmikroszkóppal hajtják végre, DOE-csatlakozással. Ez utóbbi egy lumineszcens képernyőből áll, amelyet a SEM mintával vezetnek be a kamrába, egy CCD kamerából ... Egy függőleges elektronsugár esik egy ferde mintára (70° az optimális szög a vízszinteshez képest [1] ). A dőlésszög csökkentése csökkenti a kapott diffrakciós mintázat intenzitását.
A DOE több mint 15 éve van jelen a világon. Ez egy bevett technika, amelyre igény van.
Lehetővé teszi a pontelemzést, a kristályorientációk feltérképezését. Segítségével lehetőség nyílik háromdimenziós anyagtérképek készítésére
A diffrakciós mintában a Kikuchi-vonalak középpontjai az ezt a vonalat generáló krisztallográfiai tengelyek metszéspontja, a vizsgált minta pontja a lumineszcens képernyő felületével. A Kikuchi-vonalak metszéspontjai megfelelnek a krisztallográfiai tengelyek és a lumineszcens képernyő metszéspontjainak. Ezért mind a Kikuchi-vonalak, mind a metszéspontjaik hozzárendelhetők a megfelelő indexekhez.
A diffrakciós vonalak automatikus indexelése is lehetséges. Ehhez a Hough transzformációt használják.
Hough átalakulásA Hough-transzformáció egy olyan technika, amellyel elemeket vonhatunk ki a képből elemzéshez, képfeldolgozáshoz és számítógépes látáshoz. Ezt a módszert arra tervezték, hogy egy bizonyos figuraosztályhoz tartozó objektumokat szavazási eljárással keressen. A szavazási eljárást arra a paramétertérre alkalmazzuk, amelyből a Hough-transzformáció számításakor felépített ún. akkumulátortérben a lokális maximumnak megfelelően egy adott ábraosztályba tartozó objektumokat kapunk.
Ahhoz, hogy megértsük a Hough-transzformációt a DOE-vel kapcsolatban, meg kell értenünk, hogy ebben az esetben transzformáció történik egyik térből a másikba. Ebben az esetben az egyenesek (Kikuchi-vonalak) pontokká alakulnak. Valójában meg vannak jelölve.
Ezután visszatérünk a közönséges térbe, amelyben a Kikuchi vonalak és középpontjaik már meg vannak jelölve a Hough transzformáció segítségével. Az eredményül kapott vonalakhoz, az operátor által kiválasztott fázisoknak és azok geometriai helyzetének megfelelően, már Miller-indexeket rendeltek . Így meghatározzuk a kristály orientációját és a fázist a vizsgált pontban.
A leképezés a minta felületén lévő rács csomópontjai által végzett automatikus indexeléssel történik. Minél finomabb a hálószemcse, annál részletesebb információkat kapunk. Ez azonban jelentősen megnövelheti a kísérlet idejét. Szükséges a részletezés egyensúlyának fenntartása a vizsgálat idejében, a kísérlet céljaitól függően. A térképezés kézenfekvő eredménye rendkívül látványos és tetszetős térképek, de a fő eredmény mégis a szemcsékről, szemcsehatárokról, textúrákról szóló részletes információ. A nem vezető anyagoknál nehézségek adódhatnak a töltés felhalmozódása a minta felületén, miközben a DOE mintázat „lebeg”, vagy egyáltalán nem lehet adatokat szerezni. Ezek a jelenségek elkerülhetők akár sodródáskompenzációval (enyhe töltéssel), akár alacsony vákuum vagy lokális alacsony vákuum üzemmódban történő felvétellel, amikor a minta vizsgált része feletti lokális területen jön létre a légkör.
Számos módszer létezik a háromdimenziós térképek SIP használatával történő előállítására . Közös bennük az anyagrétegek egymás utáni eltávolítása fókuszált ionsugár segítségével, majd a kapott mintaterület későbbi feltérképezése. A modern szoftvercsomagok lehetővé teszik az ilyen vizsgálatok szinte automatikus üzemmódban történő elvégzését. A kapott adatok lehetővé teszik, hogy beszéljünk a vizsgált anyag részeinek kölcsönös elrendeződésének, alakjának stb. természetéről (alakvizsgálat, szemcsék kölcsönös elrendeződése, orientációja, szemcsehatárok vizsgálata). Hátránya a hatalmas (mintánként akár több GB-os) adatmennyiség, a vizsgált minta kis fizikai térfogata (több mikronos nagyságrendű lineáris dimenziók), valamint a kísérlet destruktív jellege. Ez a fajta információ azonban más elemzési módszerekkel nem szerezhető meg. Külön kérdés az anyag háromdimenziós térfogatának tulajdonképpeni rekonstrukciója.
Az Oxford Instruments implementációja képes korrigálni a sodródást a térképgyűjtés során (Fast Aquisition alkalmazás).
A térképezéssel nyert információkból bizonyos domináns kristályos irányokkal rendelkező területek azonosíthatók - textúra . Lehetőség van pólus- és fordított pólusfigurák készítésére. Speciális határok térképeinek beszerzése, és, mint fentebb említettük, teljes statisztikát készíteni azokról.
Fémeknél minden klasszikus metallográfiai technika alkalmazható. Rendkívül sima felületre van szükség, amorf felületközeli réteg nélkül. A szennyeződések jelenléte, az amorf réteg és a kialakult domborzat jelentősen ronthatja a kapott adatokat egészen a kísérlet elvégzésének lehetetlenségéig. A nem vezető mintákat általában polírozással, majd kolloid szilíciumkezeléssel készítik, míg fémes anyagoknál csiszolást, majd elektropolírozást alkalmaznak.
Az energiadiszperzív röntgenspektroszkópia (EDX) és a DOE együttes alkalmazása lehetővé teszi mindkét módszer lehetőségeinek bővítését. Akkor használatos, ha a mintaelemet vagy fázist az összetevők hasonlósága miatt nem lehet csak EDRS-sel megkülönböztetni; és szerkezetileg nem csak a DOE segítségével oldható meg, a szerkezeti megoldások többértelműsége miatt. Az integrált leképezés eléréséhez a vizsgált régiót letapogatják, és minden ponton rögzítik a Hough-csúcsokat és a spektrális elemzési adatokat. A fáziselrendezések röntgentérképeken vannak elválasztva, és az így kapott EDRS intenzitások az egyes elemek diagramjaiban láthatók. Minden fázishoz a megfelelő csúcsok bizonyos intenzitási intervallumát állítják be a szemcseválasztáshoz. Minden fogadott kártya offline módban újraindexelődik. A DOE más analitikai technikákkal való használata a SEM-ben lehetővé teszi, hogy mélyebb információkat szerezzünk a vizsgált minta tulajdonságairól.