A röntgenspektrális mikroanalízis (röntgenmikroanalízis, röntgen-elektronszonda-analízis, elektronszondás mikroanalízis) egy olyan technika, amely lehetővé teszi elektronmikroszkóp vagy speciális elektronszondás mikroanalizátor ("mikroszonda") használatát, hogy információt szerezzenek a test kémiai összetételéről. egy minta egy tetszőlegesen kiválasztott mikroszkopikus méretű területen.
A technika lényege abban rejlik, hogy a vizsgált mintát pásztázó vagy transzmissziós elektronmikroszkóp vákuumkamrájába helyezzük, és fókuszált, irányított nagyenergiájú elektronsugárral sugározzuk be. Az elektronsugár (elektronszonda) kölcsönhatásba lép a minta felületével, általában néhány mikronnál kisebb mélységgel. A kölcsönhatási zóna térfogata mind a gyorsítófeszültségtől, mind a mintaanyag sűrűségétől függ, masszív céltárgy esetén pedig néhány tizedtől tíz köbmikronig terjed. A röntgensugarak keletkezése az elektronok és a minta közötti rugalmatlan kölcsönhatás eredménye. A röntgensugárzás két fő folyamat eredményeként jelenik meg: a karakterisztikus sugárzás kibocsátása és a háttér- vagy bremsstrahlung sugárzás (németül -bremsstrahlung) emissziójaként.
Amikor egy nagy energiájú elektron kölcsönhatásba lép egy atommal , kiütheti az egyik elektront a belső elektronhéjból . Ennek eredményeként az atom ionizált vagy gerjesztett állapotba kerül, és a héjban üresedés marad. A normál állapotba való átmenet akkor következik be, amikor a külső héj egyik elektronja betölti ezt az üresedést, ami energiaváltozással jár, és a változás nagyságát az atom minden kémiai elemre egyedi elektronszerkezete határozza meg. . Ez az ún. "karakterisztikus" energia kétféleképpen szabadulhat fel egy atomból. Az egyik az egyes átmenetekre és ennek megfelelően egy bizonyos elemre jellemző energiájú röntgenfoton emissziója. A második út az ún. Auger elektronok.
A röntgen-háttérsugárzás fotonjainak kibocsátása - bremsstrahlung - akkor nyilvánul meg, amikor a beeső nyaláb elektronja az atom elektromos mezőjében lassulást tapasztal. Az egyes célatomokkal kölcsönhatásba lépő elektronok különböző mennyiségű energiát veszítenek. Az ilyen fotonok energiája folyamatos eloszlású nullától az elektronszonda gyorsító feszültségéig, azaz. a kibocsátott spektrum ebben az esetben folytonos. A bremsstrahlung fotonok maximális energiája megfelel azoknak a nyalábelektronoknak az energiájának, amelyek az atomtérrel való kölcsönhatás következtében teljesen elvesztették energiájukat. Ennek az energiának az értékét "Duan-Hunt határnak" nevezik. Ha a mintának nincs felületi töltése, a Duane-Hunt határérték egyenlő a beeső sugár energiájával.
A röntgenfotonok részecskék és hullámok tulajdonságaival is rendelkeznek, tulajdonságaikat energiákkal vagy hullámokkal jellemezhetjük. Röntgen-spektrális elemzéshez használhat egy energiadiszperzív spektrométert (EDS), amely a fotonokat energiájuk alapján rendezi, vagy egy hullám-diszperzív spektrométert (WDS), amely a röntgensugárzás hullámhossz szerinti szétválasztásának elvét használja.
Szinte minden modern elektronmikroszkóp felszerelhető kiegészítő mellékletként röntgenspektrométerrel. Leggyakrabban a pásztázó (SEM) és transzmissziós (TEM) elektronmikroszkópok energiadiszperzív spektrométerekkel vannak felszerelve, de egyes SEM-ek lehetővé teszik kétféle spektrométer egyidejű telepítését - EMF és VDS.
Ezenkívül kifejezetten röntgen-spektrális mikroanalízishez tervezett pásztázó elektronmikroszkópokat – elektronszondás mikroanalizátorokat – gyártanak kereskedelmi forgalomban. Az ilyen eszközök elektron-optikai oszlopa lehetővé teszi akár 50 keV energiájú időstabil elektronnyaláb előállítását akár több mikroamperes szondaáram mellett. Általában több VDS-sel vannak felszerelve - legfeljebb 5-6, valamint egy EMF-fel.
Kvantitatív röntgen spektrális mikroanalízis
A kvantitatív röntgen-mikroanalízis egy relatív módszer, amely a mintában keletkezett röntgenvonalak mért intenzitásának összehasonlításán alapul egy ismert összetételű, szabványos mintában lévő megfelelő vonalak intenzitásával, ismert szondaáramok mellett és azonos egyéb analitikai adatokon. feltételek (azonos gyorsítófeszültség, a minta és a szabvány azonos szerelési geometriája, a felület azonos állapota stb.). Az elem tartalmát a mintán lévő intenzitások arányából számítják ki, az utóbbiban ismert elemkoncentráció mellett. A minta és a standard összetételében mutatkozó különbségek figyelembevétele érdekében bevezetik a mátrixhatások korrekcióját.
A röntgenspektrális analízis módszerei szinte minden elem koncentrációját képesek meghatározni a berilliumtól vagy a bórtól a kaliforniumig az atomszázalékos (VDS) és tizedrészes (EMF) koncentrációtartományban.
Ennek a módszernek az elterjedését egy szorosan kapcsolódó röntgenfluoreszcencia analízis módszer kifejlesztése előzte meg .