Elektrospray
Az oldal jelenlegi verzióját még nem ellenőrizték tapasztalt közreműködők, és jelentősen eltérhet a 2014. október 30-án áttekintett
verziótól ; az ellenőrzések 4 szerkesztést igényelnek .
Az elektropermetes vagy elektromos tereppermetezéses ionizáció (ESI, eng. electrospray ionization ) a tömegspektrometriában alkalmazott módszer az oldatból gázfázisú
ionok kinyerésére .
Történelem
Malcolm Dole 1968-ban használt először elektrosprayt tömegspektrometriával [1] . A Szovjetunióban a módszert L. N. Gall [2] (1984) irányításával fejlesztették ki. 2002 - ben a kémiai Nobel-díjat Fenn [3] kapta a módszer kidolgozásáért.
Ionizációs mechanizmusok
Az ionképződés szakaszai :
- Töltött cseppek kialakulása a kapilláris szakaszon . Tehát a rákapcsolt feszültség segítségével a töltés újraeloszlik az oldatban. A pozitív ionok felhalmozódnak a kilépésnél. Megfelelően erős alkalmazott térrel a kúp tetejéről egy sugár keletkezik, amely aztán apró cseppekre szóródik.
- A töltött cseppek méretének fokozatos csökkenése az oldószer elpárolgása miatt, majd a cseppek felületi hatások következtében kisebbre bomlása egészen a valódi ionok képződéséig. A töltött cseppek a légkörön keresztül a szemközti elektróda felé haladnak . A deszolvatáció az elektromos mező növekedéséhez vezet a cseppfelületen. Abban a pillanatban, amikor az ionok felületi feszültsége és taszítása kiegyenlítődik, a csepp több, kisebb sugarú cseppre bomlik .
- A cseppek elválasztásának folyamatát térfogatuk csökkenésével együtt addig ismételjük, amíg az oldószer teljesen el nem párolog és a gázfázisban ionok képződnek.
Alkalmazás
A gyakorlatban poláris és viszonylag illékony oldószereket, például vizet, metanolt vagy acetonitrilt használnak az elektrospray tömegspektrumok előállításához . A protonált részecskék képződési folyamatának fokozása érdekében szerves savakat (például hangyasavat), ammóniumsókat (acetátot vagy formiátot) és lítium-hidroxidot gyakran adnak az elemzés tárgyát képező oldatokhoz. Leírtak egy módszert is kielégítő minőségű spektrumok előállítására, amikor a vizsgált vegyület nem poláris hexános oldatához kis mennyiségű ionos folyadékot adnak [4] . Ez a módszer különösen fontos olyan makromolekulák tömegspektrometriás elemzésénél, amelyek más módszerekkel történő ionizáció során rendkívül hajlamosak a fragmentálódásra. Ismertek példák a módszer sikeres alkalmazására gyógyszerek [5] , koordinációs és fémorganikus vegyületek [6] elemzésére .
Lásd még
Jegyzetek
- ↑ Malcolm Dole, LL Mack, RL Hines, RC Mobley, LD Ferguson. Makroionok molekuláris nyalábjai // The Journal of Chemical Physics. - 1968-09-01. - T. 49 , sz. 5 . - S. 2240-2249 . — ISSN 1089-7690 0021-9606, 1089-7690 . - doi : 10.1063/1.1670391 .
- ↑ Alexandrov M.L., Gall L.N., Krasnov N.V., Nikolaev V.I., Shkurov V.A. Ionok kinyerése légköri nyomású oldatokból - a tömegspektrometriás elemzés új módszere // A Szovjetunió Tudományos Akadémia jelentései. - M. , 1984. - T. 277 , 2. sz . - S. 379-383 . ISSN 0002-3264
- ↑ Az ERIAD módszer létrejöttének története
- ↑ M.A. Henderson, J.S. McIndoe. Chem. Kommun .. - 2006. - S. 2872-2874 .
- ↑ szerk. RB Cole. Elektrospray ionizációs tömegspektrometria // Wiley. – New York, 1997.
- ↑ W. Henderson és J. S. McIndoe. Szervetlen és fémorganikus vegyületek tömegspektrometriája // Wiley. – Chichester, 2005.